-
1 бокс
м.box; container; receptacle- закрытый бокс
- индивидуальный бокс
- приёмный бокс
- радиационный бокс
- смотровой бокс -
2 бокс смотровой
бокс смотровой
Группа помещений в составе приёмного покоя, предназначенная для осмотра поступающих больных
[Терминологический словарь по строительству на 12 языках (ВНИИИС Госстроя СССР)]EN
DE
FR
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > бокс смотровой
-
3 бокс
1) General subject: bout with the gloves, box, box calf, boxing, manly art, pugilism, ring, spar, the gloves, the noble science ( of defence), the science (art) of defence, the science of self-defence, butch (короткая мужская стрижка), heinie (короткая мужская стрижка, типичная для солдат немецкой армии во время второй мировой войны), workshop (помещение для ремонта техники), footlocker (для хранения и транспортировки вещей, инструмента и т.д.)2) Medicine: box receptacle, contagious isolation ward, container, isolation ward, receptacle3) Sports: the ring4) Military: cell5) Engineering: bay, clean bench (напр. для сборки ИС)7) Jocular: (of defence) the noble science8) Automobile industry: lock-up garage9) Architecture: bay (условная единица площади, напр. при проектировании гостиницы), bay (помещение), box (помещение), cubicle (изолированное помещение)10) Mining: box (реомойки)11) Cinema: housing12) Textile: case13) Jargon: noble art, noble science14) Microbiology: box (камера для стерильной работы)15) Immunology: cabinet16) Astronautics: cell17) Makarov: art of self-defence, blimp, box (камера), box calf (хромовая телячья кожа), box stall, clean bench (напр., для сборки ИС), compartment, pen, the art of self-defence18) Milk production: box (регуляторный участок ДНК) -
4 боксёры при одном менеджере
General subject: stablematesУниверсальный русско-английский словарь > боксёры при одном менеджере
-
5 приёмный бокс
Makarov: box receptacle, isolation ward -
6 приёмный бокс
box receptacle, isolation wardБольшой русско-английский медицинский словарь > приёмный бокс
-
7 брать карту на бокс
Универсальный русско-английский словарь > брать карту на бокс
-
8 применяющий неправильные приёмы борьбы
Makarov: rough-and-tumble (бокс)Универсальный русско-английский словарь > применяющий неправильные приёмы борьбы
-
9 герметичный бокс фотоаппарата для съёмок при выходе
Astronautics: EVA camera enclosureУниверсальный русско-английский словарь > герметичный бокс фотоаппарата для съёмок при выходе
-
10 удрям
1. (бия, блъскам) hit, strike(силно) slog, sl. crack(за гръм) strike(за град) hit(клавиш, акорд) strike(c камшик) lash, whip, scourge(тъпан) beatудрям с все сила smashудрям някого hit s.o., strike s.o. a blow, fetch s.o. a blow/sl. a wipeудрям топката hit/play the ballудрям прекалено силно put too much beef into o.'s strokeудрям с ръка cuffудрям шумно whangудрям си главата о стената bump o.'s head against the wallудрям си ръката/крака hurt o.'s arm/legедин юмрук го удари по главата a fist caught him on the headудрям с юмрук bang o.'s fist (по on)удрям по масата bang/pound on the tableудрям токове click o.'s heels together2. (застрелвам) shoot, hit3. (за звънец, камбана, прех. и непрех.) ring(час) strike; chimeчасът му удари his time has comeза когото удари часът for whom the bell tollsудрям на пиянство take to drinkingудрям на бяг take to o.'s heelsудрям на молба resort to entreatiesудрям го на живот burn the candle at both ends, go/be on the loose, go the pace, live it up; paint the town redудрям на плач start crying5. удрям на (мириша, имам вкус на) smell/taste ofудрям назад beat a retreatударихме наляво we struck to the leftда ударим направо let's take a short cutудрям спирачката pull the brakeудрям ключ на lock, put (s.th.) under lock and keyудрям кьоравото strike it lucky, hit the jackpotудрям някого в земята get the best of s.o., beat s.o. to nothing, be one too many for s.o.удрям на камък draw blankудрям през просото throw propriety to the windsвземи единия, та удари другия they are of the same kidney, they are birds of a feather/tarred with the same brush/all of a pieceвиното го удари в главата the wine went to his headударих му хубав бой I gave him a good drubbing/thrashingголяма работа му ударихме we worked our heads offголямо тичане му ударихме we ran off our legsголямо ядене му ударихме it was a grand feedголямо пиене му ударихме we had a good old drinking boutголяма кавга му ударихме it was a hell of a rowудрям здраво по (отрицателни прояви) hit out against, deal firmly withгрипът го удари в бъбреците the grippe affected his kidneysудрям някого в теглото give s.o. short measureудря се в (за вълна, дъжд, град) lash againstудрят се едно о друго knock togetherлодката се удари о скалата the boat struck against the rock* * *у̀дрям,гл.1. ( бия, блъскам) hit, strike, разг. clout; диал. шотл. dunt; ( силно) slog, sl. crack; (за гръм) strike; (за град) hit; ( клавиш, акорд) strike; (с камшик) lash, whip, scourge; ( тъпан) beat; един юмрук го удари по главата a fist caught him on the head; не \удрям с пълна сила спорт. ( бокс) pull o.’s punches; \удрям във въздуха спорт. shoot from volley; \удрям главата си в стената bump o.’s head against the wall; \удрям някого hit s.o., strike s.o. a blow, fetch s.o. a blow/sl. a wipe; \удрям печат на stamp, ( пощенски) postmark; \удрям по главата give s.o. a knock on the head, спорт. ( при бокс) nob s.o.; \удрям по масата bang/pound on the table; \удрям прекалено силно put too much beef into o.’s stroke; \удрям с все сила smash; \удрям с глава спорт. head; \удрям с ръка cuff; \удрям с юмрук bang o.’s fist (по on); \удрям токове жарг. воен. click o.’s heels together; \удрям топката hit/play the ball; \удрям шумно whang;2. ( застрелвам) shoot, hit;3. (за звънец, камбана, прех. и непрех.) ring; ( час) strike; chime; часът му удари his time has come;4.: \удрям го на живот burn the candle at both ends, go/be on the loose, go the pace, live it up; paint the town red; \удрям на ( започвам да) take to (с ger.), start (с ger.); \удрям на бяг take to o.’s heels; \удрям на молба resort to entreaties;\удрям се hurt o.s., bump o.s. (against); jar (upon, against); главата му се удари в масата his head struck the table; лодката се удари в скалата the boat struck against the rock; удря се в (за вълна, дъжд, град) lash against; удрят се едно о друго knock together; • вземи единия, та удари другия they are of the same kidney, they are birds of a feather/tarred with the same brush/all of a piece; виното го удари в главата the wine went to his head; голяма кавга му ударихме it was a hell of a row; голяма работа му ударихме we worked our heads off; голямо пиене му ударихме we had a good old drinking bout; голямо ядене му ударихме it was a grand feed; грипът го удари в бъбреците the grippe affected his kidneys; да ударим направо let’s take a short cut; ударих му хубав бой I gave him a good drubbing/thrashing; ударихме наляво we struck to the left; \удрям здраво по ( отрицателни прояви) hit out against, deal firmly with, clamp down on, crack down on; \удрям ключ на lock, put (s.th.) under lock and key; \удрям кьоравото strike it lucky, hit the jackpot; \удрям на камък draw blank; \удрям назад beat a retreat; \удрям някого в земята get the best of s.o., beat s.o. to nothing, be one too many for s.o.; \удрям някого в теглото give s.o. short measure; \удрям през просото throw propriety to the winds; \удрям спирачката pull the brake, slam on the brake/on the anchors.* * *hit: удрям the mark - удрям в целта, удрям a man below the belt - удрям под пояса; strike: He struck me on the chin. - Той ме удари по брадичката., That tree was struck by lightning. - Това дърво беше ударено от гръм.; bang ; bash ; batter ; chime {tSaim} (за час); drub ; hammer ; impact ; poke {pxuk} (жарг.); pound ; slog {slog} (силно); smash (много силно); smite ; strike in (клавиш, акорд): удрям a key - удрям клавиш; thump ; trash ; whack ; wallop (жарг.) bruise (се); bump (се): He удрямed his head against the wall - Той си удряше главата в стената; clash (се); collide (се): The ships удрямd in the fog. - Корабите се удариха в мъглата.; impinge (се); jar (се); pull the brake - удрям спирачката* * *1. (c камшик) lash, whip, scourge 2. (бия, блъскам) hit, strike 3. (за град) hit 4. (за гръм) strike 5. (за звънец, камбана, прех. и непрех.) ring 6. (застрелвам) shoot, hit 7. (клавиш, акорд) strike 8. (силно) slog, sl. crack 9. (тъпан) beat 10. (час) strike;chime 11. УДРЯМ ce hurt o.s., bump o.s. (against);jar (upon, against) 12. УДРЯМ го на живот burn the candle at both ends, go/be on the loose, go the pace, live it up;paint the town red 13. УДРЯМ здраво по (отрицателни прояви) hit out against, deal firmly with 14. УДРЯМ ключ на lock, put (s.th.) under lock and key 15. УДРЯМ кьоравото strike it lucky, hit the jackpot 16. УДРЯМ нa пиянство take to drinking 17. УДРЯМ на (започвам да) take to (с ger), start (с ger.) 18. УДРЯМ на (мириша, имам вкус на) smell/ taste of 19. УДРЯМ на бяг take to o.'s heels 20. УДРЯМ на камък draw blank 21. УДРЯМ на молба resort to entreaties 22. УДРЯМ на плач start crying 23. УДРЯМ назад beat a retreat 24. УДРЯМ някого hit s.o., strike s.o. a blow, fetch s.o. a blow/sl. a wipe 25. УДРЯМ някого в земята get the best of s.o., beat s.o. to nothing, be one too many for s.o. 26. УДРЯМ някого в теглото give s.o. short measure 27. УДРЯМ пo масата bang/pound on the table 28. УДРЯМ печат на stamp, (пощенски) postmark 29. УДРЯМ през просото throw propriety to the winds 30. УДРЯМ прекалено силно put too much beef into o.'s stroke 31. УДРЯМ с все сила smash 32. УДРЯМ с ръка cuff 33. УДРЯМ с юмрук bang o.'s fist (пo on) 34. УДРЯМ си главата о стената bump o.'s head against the wall 35. УДРЯМ си ръката/крака hurt o.'s arm/leg 36. УДРЯМ спирачката pull the brake 37. УДРЯМ токове click o.'s heels together 38. УДРЯМ топката hit/play the ball 39. УДРЯМ шумно whang 40. УДРЯМпo главата give s.o. a knock on the head, при бокс nob s.o. 41. вземи единия, та удари другия they are of the same kidney, they are birds of a feather/tarred with the same brush/all of a piece 42. виното го удари в главата the wine went to his head 43. голяма кавга му ударихме it was a hell of a row 44. голяма работа му ударихме we worked our heads off 45. голямо пиене му ударихме we had a good old drinking bout 46. голямо тичане му ударихме we ran off our legs 47. голямо ядене му ударихме it was a grand feed 48. грипът го удари в бъбреците the grippe affected his kidneys 49. да ударим направо let's take a short cut 50. един юмрук го удари по главата a fist caught him on the head 51. за когото удари часът for whom the bell tolls 52. лодката се удари о скалата the boat struck against the rock 53. не УДРЯМ с пълна сила бокс pull o.'s punches 54. ударих му хубав бой I gave him a good drubbing/thrashing 55. ударихме наляво we struck to the left 56. удря се в (за вълна, дъжд, град) lash against 57. удрят се едно о друго knock together 58. часът му удари his time has come -
11 зашеметявам
stun, daze, overwhelm; petrify, stupefy(за алкохол и пр.) make dizzy/giddy(новината за) нещастието го зашемети he was stunned by the (news of the) disasterударът го зашемети he was staggered/stunned by the blow, the blow sent him spinning, sl. he was knocked off his pinsзашеметявам се be/become dizzy/giddy; spinглавата ми се зашемети от четене my head is spinning from reading* * *зашеметя̀вам,гл. stun, daze, overwhelm; petrify, stupefy; dizzy; (за алкохол) make dizzy/giddy; (за удар) stun, daze, stagger, ( при бокс) make groggy; ударът го зашемети he was staggered/stunned by the blow, the blow sent him spinning, sl. he was knocked off his pins;\зашеметявам се be/become dizzy/giddy; spin; главата ми се зашемети от четене my head is spinning from reading.* * *befuddle; besot{bi'sOt}; bewilder; stun{stXn}: He was зашеметявамned by the disaster. - Той бе зашеметен от нещастието.* * *1. (за алкохол и пр.) make dizzy/giddy 2. (за удар) stun, daze, stagger, (при бокс) make groggy 3. (новината за) нещастието го зашемети he was stunned by the (news of the) disaster 4. stun, daze, overwhelm;petrify, stupefy 5. ЗАШЕМЕТЯВАМ ce be/become dizzy/giddy;spin 6. главата ми се зашемети от четене my head is spinning from reading 7. ударът го зашемети he was staggered/stunned by the blow, the blow sent him spinning, sl. he was knocked off his pins -
12 ринг
1. сп. (при бокс гумено кръгче) ring2. тех. (за тухли) ring/annular furnace* * *ринг,* * *ring (сп.); prize-ring* * *1. mex. (за тухли) ring/annular furnace 2. гумено кръгче) ring 3. сп. (при бокс -
13 ударя
вж. удрям* * *уда̀ря,у̀дрям гл.1. ( бия, блъскам) hit, strike, разг. clout; диал. шотл. dunt; ( силно) slog, sl. crack; (за гръм) strike; (за град) hit; ( клавиш, акорд) strike; (с камшик) lash, whip, scourge; ( тъпан) beat; един юмрук го удари по главата a fist caught him on the head; не \ударя с пълна сила спорт. ( бокс) pull o.’s punches; \ударя във въздуха спорт. shoot from volley; \ударя главата си в стената bump o.’s head against the wall; \ударя някого hit s.o., strike s.o. a blow, fetch s.o. a blow/sl. a wipe; \ударя печат на stamp, ( пощенски) postmark; \ударя по главата give s.o. a knock on the head, спорт. ( при бокс) nob s.o.; \ударя по масата bang/pound on the table; \ударя прекалено силно put too much beef into o.’s stroke; \ударя с все сила smash; \ударя с глава спорт. head; \ударя с ръка cuff; \ударя с юмрук bang o.’s fist (по on); \ударя токове жарг. воен. click o.’s heels together; \ударя топката hit/play the ball; \ударя шумно whang;2. ( застрелвам) shoot, hit;3. (за звънец, камбана, прех. и непрех.) ring; ( час) strike; chime; часът му удари his time has come;4.: \ударя го на живот burn the candle at both ends, go/be on the loose, go the pace, live it up; paint the town red; \ударя на ( започвам да) take to (с ger.), start (с ger.); \ударя на бяг take to o.’s heels; \ударя на молба resort to entreaties;\ударя се hurt o.s., bump o.s. (against); jar (upon, against); главата му се удари в масата his head struck the table; лодката се удари в скалата the boat struck against the rock; удря се в (за вълна, дъжд, град) lash against; удрят се едно о друго knock together; • вземи единия, та удари другия they are of the same kidney, they are birds of a feather/tarred with the same brush/all of a piece; виното го удари в главата the wine went to his head; голяма кавга му ударихме it was a hell of a row; голяма работа му ударихме we worked our heads off; голямо пиене му ударихме we had a good old drinking bout; голямо ядене му ударихме it was a grand feed; грипът го удари в бъбреците the grippe affected his kidneys; да ударим направо let’s take a short cut; ударих му хубав бой I gave him a good drubbing/thrashing; ударихме наляво we struck to the left; \ударя здраво по ( отрицателни прояви) hit out against, deal firmly with, clamp down on, crack down on; \ударя ключ на lock, put (s.th.) under lock and key; \ударя кьоравото strike it lucky, hit the jackpot; \ударя на камък draw blank; \ударя назад beat a retreat; \ударя някого в земята get the best of s.o., beat s.o. to nothing, be one too many for s.o.; \ударя някого в теглото give s.o. short measure; \ударя през просото throw propriety to the winds; \ударя спирачката pull the brake, slam on the brake/on the anchors.* * *вж. удрям -
14 зашеметя
зашеметя̀,зашеметя̀вам гл. stun, daze, overwhelm; petrify, stupefy; dizzy; (за алкохол) make dizzy/giddy; (за удар) stun, daze, stagger, ( при бокс) make groggy; ударът го зашемети he was staggered/stunned by the blow, the blow sent him spinning, sl. he was knocked off his pins;\зашеметя се be/become dizzy/giddy; spin; главата ми се зашемети от четене my head is spinning from reading. -
15 промотор
[лат. promovere — продвигать]цис-действующая нуклеотидная последовательность, прилежащая к началу кодирующей области гена, которая ответственна за инициацию его транскрипции; с ней специфически связывается фермент ДНКзависимая РНК-полимераза. Бактериальный П. содержит две канонические последовательности: в области –35 и в области –10 (см. Прибнова бокс). П. эукариотических генов, узнающийся РНК-полимеразой II, содержит два базовых регуляторных элемента: ТАТАпоследовательность (положение –25) (см. Хогнесса бокс) и специфическую нуклеотидную последовательность, обогащенную пиримидинами в положении –75 (см. ЦААТ-бокс). Концепция П. впервые была сформулирована Ф. Жакобом и Ж. Моно в 1961 г. при анализе lac-оперона E. coli.Толковый биотехнологический словарь. Русско-английский. > промотор
-
16 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
17 мешок
1) ( тара) bag, sack2) ам.ф. ( приём) sack3) ( снаряд) бокс heavy punch bag4) ( слабый боксёр) bag -
18 испытание
испытание сущtestиспытания сущtestingаэродинамическая труба для испытаний на сваливание в штопорspin wind tunnelаэродинамическая труба для испытания моделей в натуральную величинуfull-scale wind tunnelбассейн для гидродинамических испытанийtowing baseбокс для испытанияtest boxвыборочное испытаниеpercent testвысотные испытанияaltitude testsгосударственные испытанияofficial testданные о результатах испытаний воздушного суднаaircraft test dataданные о результатах испытания в воздухеair dataдинамические испытания шассиlanding gear drop testsдопуск на испытанияtest marginзаводские испытанияfactory testsизмерение шума в процессе летных испытанийflight test noise measurementиспытание в аэродинамической трубеwind-tunnel testиспытание в воздухеair trialиспытание в гидроканалеtowing basing testиспытание в двухмерном потокеtwo-dimensional flow testиспытание вертолета в условиях снежного и пыльного вихрейrotocraft snow and dust testиспытание воздушного судна в термобарокамереaircraft environmental testиспытание в реальных условияхdirect testиспытание в режиме висенияhovering testиспытание в свободном полетеfree-flight testиспытание двигателя в полетеinflight engine testиспытание на аварийное приводнениеditching testиспытание на амортизационный ресурсservice life testиспытание на вибрациюvibration testиспытание на воспламеняемостьignition testиспытание на герметичностьcontainment testиспытание на максимальную дальность полетаfull-distance testиспытание на подтверждениеsubstantiating testиспытание на прочностьstructural testиспытание на свободное падениеfree drop testиспытание на скороподъемностьclimbing testиспытание на соответствиеcompliance testиспытание на ударную нагрузку1. shock test2. impact test испытание на шумnoise testиспытание на шум при взлетеtakeoff noise testиспытание на шум при пролетеflyover noise testиспытание на эффективность торможенияbraking action testиспытание по уходу на второй кругgo-around testиспытание путем имитации полетаsimulated flight testиспытание с имитацией аварииcontrolled-crash testиспытание с наружной подвескойstore testиспытания в барокамереaltitude-chamber testиспытания воздушного судна на перегрузкиaircraft acceleration testsиспытания воздушного судна на переменные нагрузкиaircraft alternate-stress testsиспытания на соответствие заданным техническим условиям1. functional tests2. proof-of-compliance tests испытания на усталостное разрушениеfatigue testsиспытания на флаттерflatter testsиспытания по замеру нагрузки в полетеflight stress measurement testsиспытания по полной программеfull-scale testsконтрольные испытания1. penalty tests2. check tests летное испытаниеflight testметодика испытанийtest procedureметодика испытаний при заходе на посадкуapproach test procedureметодика летных испытаний1. flight test procedure2. flight test technique методика сертификационных испытанийcertification test operational procedureмодель для проведения аэродинамических испытанийaerodynamic test vehicleназемные испытанияground testsоборудование для испытанияtest facilitiesотчет об испытанияхtest reportпилот, производящий приемосдаточные испытанияacceptance pilotповторное испытаниеretestingпоэтапные ресурсные испытанияendurance block testsпредварительное испытаниеpreliminary testпроводить испытанияconduct testsпроводить летные испытанияundergo flight testsрегистратор летных испытанийflight test recorderрезультаты испытанияtest dataресурсное испытаниеlong-run testресурсные испытанияendurance testsресурсные испытания воздушного суднаaircraft endurance testsрулежные испытанияtaxi testsсвидетельство о проведенных испытанияхtest certificateсерийные испытанияproduction testsсертификационное испытаниеnoise sertification testсертификационные испытания1. license tests2. certification tests статические испытанияstatic testsстатическое испытаниеstatic trialстенд для испытания двигателейengine test benchстендовые испытанияbench runningстендовые испытания на выносливостьbench-run testsусловия проведения испытанийtest environmentусловия сертификационных испытаний по шумуnoise certification test conditionsшум при испытанииtest noiseэксплуатационные испытания1. in-service testing2. operation tests 3. field tests эксплуатационные испытания воздушного суднаaircraft commissioning tests -
19 весовая категория
1) General subject: weight category (бокс, борьба), weight status category2) Sports: weight, weight category3) Agriculture: size group (напр. птицы)4) Automobile industry: mass group (при подборе детского кресла) -
20 отход
1) General subject: breakaway (от традиций и т. п.), departure, deviation, digression (от темы), diversion, fallback, retreat, round, rupture, sailing, swing back, swing-back, withdrawal, back track, dissolution2) Geology: horizontal displacement (from the surface location) (скважины), rock refuse3) Naval: heading out, veering aft, Clearing (от причала)5) Military: backtrack, bugout, clear-out, cop-out, detaching movement, disengaging movement, escape, escaping, get-away, march-away from the enemy, march-back, marching-away ( from the enemy), movement away from the enemy, moving away, rearward movement, rearward passage, retirement, retiring action (с боями), retrograde, retrograde movement, setback, step-back, stepback, tactical withdrawal (в боевой обстановке), withdrawal action (с боями), (войск) withdrawal6) Engineering: backward movement (движение), withdrawal (движение)8) Mathematics: removal, separation9) Religion: digression (Going aside), ecbasis11) Law: departure (от прежней аргументации, от практики, от правовой нормы и т. п.), departure (от прежней аргументации, от практики, от правовой нормы и т.п.), effluent12) Economy: estrangement13) Automobile industry: waste14) Mining: rejection (обогащения)15) Diplomatic term: setback (or прежних позиций), withdrawal action16) Metallurgy: offscouring17) Politics: military setback18) Textile: drawing-out19) Oil: displacement (скважины), horizontal displacement (скважины), refuse, scrap, wastage21) Astronautics: backout23) Business: divergence, waste product24) Drilling: recoil25) Sakhalin energy glossary: horizontal displacement (скважины), outstep26) Automation: return27) Plastics: cull (в тигле литьевой прессформы)28) Sakhalin R: ( horizontal) displacement (скважины)29) Makarov: branching, disalignment (напр. от оси), divergence (от нормы или стандарта), divergency (от нормы или стандарта), dockage (при ручной сортировке, напр. фасоли), go-off, march home, outgo, recess (воды, суши, ледника и т.п.), residual, residue, residue (твёрдый), residuum (твёрдый), retire, retract, retrogressive march, sailing (судна)
- 1
- 2
См. также в других словарях:
Боксёр (порода собак) — Немецкий Боксер Другие названия Deutscher Boxer, German Boxer, Boxer Где популярна Германия, Италия, Россия, Казахстан Характеристики … Википедия
Бокс — транспортабельное здание (или его часть) из легких строительных конструкций, вписывающееся в габариты погрузки. Источник: ВРД 39 1.10 069 2002: Положение по технической эксплуатации газораспределительных станций магистральных газопроводов … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
БОКС (в спорте) — БОКС (англ. box, букв. удар), спортивное единоборство, кулачный бой по особым правилам, в специальных мягких перчатках. Родина современного бокса Англия (16 17 вв.). В Международной ассоциации любительского бокса (AIBA; основана в 1946) свыше 170 … Энциклопедический словарь
Бокс (вид спорта) — Бокс (от англ. box, буквально удар), вид спорта, кулачный бой по особым правилам между двумя спортсменами. Б. развился из кулачного боя, существовавшего как спортивное единоборство более 5000 лет тому назад в Египте и Вавилоне. Кулачные бои… … Большая советская энциклопедия
БОКС — (англ. box удар). Английский способ кулачного боя. Словарь иностранных слов, вошедших в состав русского языка. Чудинов А.Н., 1910. БОКС англ. box, удар. Кулачный бой в Англии. Объяснение 25000 иностранных слов, вошедших в употребление в русский… … Словарь иностранных слов русского языка
Боксёр — Боксёр. Боксёр. Боксёp, порода служебных собак из группы . Название получил, вероятно, из за схожести морды с боксёрской перчаткой или с лицом боксёра с перебитым носом. Предки Б. () были завезены в Центральную Европу из Древней Греции около… … Энциклопедия «Животные в доме»
БОКС — (от англ. box удар кулака), кулачный бой, ведущийся по специальным правилам и являющийся видом спорта, входящим в тяжелую атлетику. Французский Б. допускает удары и ногой, английский только руками и не ниже пояса. Бой происходит на квадратном… … Большая медицинская энциклопедия
Бокс — I м. Кулачный бой между двумя спортсменами, ведущийся на ринге по особым правилам и в специальных перчатках, как вид спорта. II м. 1. Изолированное помещение в медицинском учреждении для тяжёлых или инфекционных больных. 2. Герметичная камера для … Современный толковый словарь русского языка Ефремовой
Бокс — I м. Кулачный бой между двумя спортсменами, ведущийся на ринге по особым правилам и в специальных перчатках, как вид спорта. II м. 1. Изолированное помещение в медицинском учреждении для тяжёлых или инфекционных больных. 2. Герметичная камера для … Современный толковый словарь русского языка Ефремовой
Бокс — I м. Кулачный бой между двумя спортсменами, ведущийся на ринге по особым правилам и в специальных перчатках, как вид спорта. II м. 1. Изолированное помещение в медицинском учреждении для тяжёлых или инфекционных больных. 2. Герметичная камера для … Современный толковый словарь русского языка Ефремовой
Бокс микробиологической безопасности — (microbiological safety cabinet; MSC; biological safety cabinet): вентилируемый шкаф, предназначенный для защиты пользователя и окружающей среды от аэрозолей, образующихся при работе с потенциально опасными и опасными микроорганизмами, оснащенный … Официальная терминология